作者:深圳市jnh官网电气有限公司
时间:2024-08-07
热导池检测器(TCD)是气相色谱仪中常用的检测器之一,其使用和维护过程中需要注意多个方面以确保其正常工作和延长使用寿命。以下是热导池检测器(TCD)使用注意事项的详细归纳:
一、载气选择与处理
载气种类:选择惰性气体作为载气,如氦气、氩气等。对于分子量较小的组分分析,建议选用分子量较大的载气;反之,对于大分子量组分分析,选用小分子量载气。例如,分析微量氢气时建议选用氩气,分析有机样品中微量水时建议选用氦气或氢气。
载气纯度:载气需要充分脱除微量氧气等杂质,避免长期使用对热丝产生伤害。
载气交替:气相色谱在开启检测器之前,需要足够长的时间将系统内部残留的空气排除干净。如果是复杂的多阀多柱系统,建议在关闭检测器的情况下运行多次程序,充分排除色谱柱内空气。
二、热丝保护
避免空气渗入:气相色谱系统必须严格试漏,避免空气渗入系统,导致热丝氧化。
腐蚀性样品处理:避免直接分析高浓度的氯气、硫化氢等腐蚀性、氧化还原性较强的组分,以防热丝受损。
高沸点组分处理:高沸点组分容易造成热导池的污染或堵塞,应提高检测器温度进行处理。
净化载气:使用分子筛、活性炭、硅胶等吸附剂净化载气,以减少对热丝的损害。
三、操作流程与参数设置
开机顺序:开启热导电源前,必须先通载气;实验结束时,把桥电流调到最小值,再关闭热导电源,最后关闭载气。注意,检测器温度必须降至100℃以内才能关机。
电流设置:某些型号的热导检测器可以设定不同的工作电流以适应不同浓度范围的样品。在满足分析要求的情况下,尽量使用较低的电流值以延长热丝寿命。同时,注意电流值受检测器温度限制,检测器温度越高,可使用的电流值越低。
温度控制:各室升温要缓慢,防止超温。现在的气相色谱仪一般采用程序自动控制升温。
四、维护与保养
定期清洗:应定期清洗或更换汽化室内衬管,以保持系统的清洁。
检查净化管:定期检查气体发生器净化管内硅胶颜色,若变色严重需及时更换。
长期停机处理:仪器长时间放置不用时,要保持仪器定期通电;长期停机后重新启动时,应先通载气15分钟后再使用检测器通电。
五、安全注意事项
防止爆炸:特别是使用氢气作为载气时,必须防止泄漏,避免爆炸事故。气相色谱仪柱箱内的管线接头不能漏气,尾气应用管线通往室外。
仪器预热:仪器预热时可将氢气流量调至适当范围(如5~10mL/min),以避免浪费并保护热丝。
综上所述,热导池检测器的使用和维护需要细致入微的操作和严格的管理。只有遵循上述注意事项,才能确保热导池检测器的正常工作和延长其使用寿命。
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